1,4-ftalaldehidoa

Gehitu 6,0 g sodio sulfuro, 2,7 g sufre-hauts, 5 g sodio hidroxido eta 60 ml ur 250 ml-ko hiru lepoko matraz batean, errefluxu-kondentsadorearekin eta nahaste-gailuarekin, eta igo tenperatura 80 ℃-ra irabiatuz.Sufre-hauts horia disolbatu egiten da, eta disoluzioa gorri bihurtzen da.1 orduz errefluxuaren ondoren, sodio polisulfuro gorri iluna lortzen da.

Gehitu 13,7 g p-nitrotolueno, 80 ml etanol industrial, 0,279 g N, N-dimetilformamida eta 2,0 g urea 250 ml-ko hiru lepoko matraz batean, tanta-inbutu batekin, errefluxu-kondentsadore batekin eta irabiatzeko gailuan, berotu eta irabiatu. p-nitrotoluenoa disolbatzeko disoluzio hori argia lortzeko.Tenperatura pixkanaka-pixkanaka 80 ℃-ra igotzen denean eta konstante mantentzen denean, goiko urratsean prestatutako sodio polisulfuroaren disoluzioa erortzen da, eta soluzioa azkar urdin bihurtzen da, gero berde iluna marroi ilunera bihurtzen da eta, azkenik, marroi gorrixka bihurtzen da.1,5-2,0 orduko epean erortzen da eta, ondoren, 80 ℃-tan mantentzen da errefluxuko erreakziorako 2 orduz.Lurrun-destilazioa azkar egiten da.Destilazio aldi berean, 100 ml ur gehitzen dira, 150 ml destilatu biltzen dira eta pH-aren balioa 7 da. Hondar-likidoa izotzarekin azkar hozten da kristal hori argiak hauspeatzeko, eta eterrez ateratzen diren (30 ml × 5). ), lurrundu eta lehortu p-aminobenzaldehido solido horia lortzeko.

Gehitu 5,89 paraformaldehido, 13,2 g hidroxilamina klorhidrato eta 85 ml ur 250 ml hiru lepoko matraz batean, berotu eta nahastu guztiak disolba daitezen kolorerik gabeko soluzio bat lortzeko, ondoren gehitu 25,5 g sodio azetato hidrato, mantendu tenperatura 80 ℃ eta errefluxu. 15 min formaldehido oxima (% 10) disoluzio koloregabea lortzeko.

50 ml-ko ontzi batean, gehitu 3,5 g p-aminobenzaldehido, 10 ml ur, bota 5 ml azido klorhidriko kontzentratua eta jarraitu irabiatzen.Substantzia hori argia belztu egiten da azkar eta etengabe disolbatzen da.Behar bezala berotu daiteke (6 ℃-tik behera) guztia disolbatzeko.Hoztu izotz gatz bainuan eta tenperatura 5 ℃ baino gutxiagora jaisten da.Une honetan, p-aminobenzaldehido klorhidratoak partikula fin gisa hauspeatzen du eta disoluzioa pasta bihurtzen da.Nahasita, 5-10 ℃ 5 ml sodio nitrito disoluzio tantaka bota ziren 20 minutuko epean, eta irabiatuz jarraitu zen 20 minutuz.Sodio azetatoaren % 40ko disoluzioa erabili zen Kongoko proba-paper gorria neutroa izan zedin doitzeko, diazonio gatz-soluzioa lortzeko.

Disolbatu 0,7 g kobre sulfato kristalino, 0,2 g sodio sulfito eta 1,6 g sodio azetato hidrato % 10eko formaldehido oxima disoluzioan, eta disoluzioa berde bihurtzen da.Tantaka egin ondoren, mantendu tenperatura baxua 30 minutuz irtenbide gris bat lortzeko, gehitu 30 ml azido klorhidriko kontzentratua, igo tenperatura 100 ℃-ra, errefluxu ordubetez, disoluzioa laranja agertzen da, lurrun destilazioa, solido zuri apur bat horia lortu, iragazi eta lehortu p-benzaldehidoaren produktu gordina lortzeko.Produktua 1:1 alkoholaren eta uraren disolbatzaile mistoarekin birkristalizatu zen.